氯化物 取本品2.0g,加水50ml,80℃水浴加熱5分鐘,放冷,濾過;取續(xù)濾液5.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照溶液比較,不得濃(0.035%)。

【藥品名稱】:
通用名:羥苯乙酯。
【執(zhí)行標準】:書頁號2010年版二部第1223頁(2005年版二部第910頁)C9H10O3 166.18 [120-47-8];本品為4-羥基苯甲酸乙酯。含C9H10O3 不得少于99.0%。
【類別】:藥用輔料、防腐藥。
【性狀】: 本品為白色結(jié)晶性粉末;無臭或有輕微的特殊香氣,味微苦、灼麻。本品在甲醇、乙醇 ,在甘油中微溶,在水中幾乎不溶。熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為115 ~118 ℃。
【CAS號碼】:120-47-8 [1]
【貯藏】: 密閉保存。
【用途】:用作食物、藥物和化妝品的防腐劑。
羥苯乙酯鑒別:
鑒別
1、 取本品約0.1g,加乙醇2ml 使溶解,煮沸,加硝酸汞試液0.5ml ,放置后逐漸生成沉淀,上清液顯紅色。
2、取本品,加乙醇制成每1ml 中含 5μg 的溶液,照分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在259nm 的波長處有大吸收,吸收度約為0.48。
3、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集850圖)一致。
檢查
酸度: 取本品2.0g,加水50ml,加熱至80℃,放冷,濾過;取濾液20ml,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為4.0 ~7.0 。
氯化物:取酸度檢查項下剩余的濾液5.0ml ,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液7.0ml 制成的對照液比較,不得濃(0.035%) 。
硫酸鹽:取酸度檢查項下剩余的濾液25ml,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液2.4ml 制成的對照液比較,不得濃(0.024%) 。
水楊酸:取本品0.10g ,置納氏比色管中,加乙醇1ml 溶解后,加水使成50ml,立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液 [取鹽酸滴定液(1mol/L)1ml,加硫酸鐵銨指示液2ml,再加水使成100ml]1ml ,搖勻;30秒鐘內(nèi)如顯色,與對照液(精密稱取水楊酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml ,再加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1.0ml ,加乙醇1ml 、水48ml與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml )比較,不得深(0.10%)。
熾灼殘渣:不得過0.1 %(附錄Ⅷ N)。

羥苯乙酯:
【檢查】 酸度 取溶液的澄清度與顏色項下溶液2ml,加乙醇2ml與水5ml,搖勻,加溴甲酚綠指示液2滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍色,消耗滴定液(0.1mol/L)應不得過0.1ml。

羥苯乙酯含量測定:
取本品約2g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加滴定液(1mol/L)40ml,緩緩加熱回流1 小時,放冷至室溫,加溴麝香草酚藍指示液5 滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸鹽緩沖液(pH6.5)40ml ,加溴麝香草酚藍指示液5 滴,作為終點顏色的對照液;并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml 滴定液(1mol/L)相當于166.2mg 的C9H10O3。
測定方法
方法名稱: 羥苯乙酯—羥苯乙酯的測定—中和滴定法
應用范圍: 本方法采用滴定法測定羥苯乙酯的含量。
本方法適用于羥苯乙酯。
方法原理: 供試品精密加滴定液(1mol/L)40mL,緩緩加熱回流1小時,放冷,加溴麝香草酚綠指示液5滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸鹽緩沖液(pH6.5)40mL,加加溴麝香草酚綠指示液5滴,作為終點顏色的對照液,計算羥苯乙酯含量。
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