羥苯乙酯含量測定：
取本品約2g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加滴定液(1mol/L)40ml，緩緩加熱回流1 小時(shí)，放冷至室溫，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5 滴，用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定；另取磷酸鹽緩沖液(pH6.5)40ml ，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5 滴，作為終點(diǎn)顏色的對照液；并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml 滴定液(1mol/L)相當(dāng)于166.2mg 的C9H10O3。
測定方法
方法名稱： 羥苯乙酯—羥苯乙酯的測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定羥苯乙酯的含量。
本方法適用于羥苯乙酯。
方法原理： 供試品精密加滴定液（1mol/L）40mL，緩緩加熱回流1小時(shí)，放冷，加溴麝香草酚綠指示液5滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定；另取磷酸鹽緩沖液（pH6.5）40mL，加加溴麝香草酚綠指示液5滴，作為終點(diǎn)顏色的對照液，計(jì)算羥苯乙酯含量。

羥苯乙酯：
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901法）比較，不得深。
有關(guān)物質(zhì) 取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的25%，再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積0.8倍（0.8%）。
氯化物 取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過；取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照溶液比較，不得濃（0.035%）。
硫酸鹽 取氯化物項(xiàng)下續(xù)濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照溶液比較，不得深（0.024%）。
羥苯乙酯：
【鑒別】 （1） 在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
（2） 取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在259nm的波長處有大吸收。
（3） 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（光譜集850圖）一致。
羥苯乙酯：
【檢查】 酸度 取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下溶液2ml，加乙醇2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示液2滴，用滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)色，消耗滴定液（0.1mol/L）應(yīng)不得過0.1ml。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901法）比較，不得深。
有關(guān)物質(zhì) 取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的25%，再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積0.8倍（0.8%）。
【含量測定】 照液相色譜法（通則0512）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰醋酸（60：40）為流動相，檢測波長為254nm。取羥苯甲酯和羥苯乙酯適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰的分離度應(yīng)符合要求。



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