【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀釋至刻度,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與橙黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901)比較,不得深。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約10g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取3-氨基丙醇約5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻)1ml,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;取三乙醇胺對照品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(1);另取單乙醇胺約1.0g、二乙醇胺約5.0g與三乙醇胺對照品約1.0g,各精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(2)。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以(5%)二苯基-(95%)聚二甲基硅氧烷為固定相;起始溫度為60℃,以每分鐘30℃的速率升溫至230℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為260℃,檢測器溫度為290℃。單乙醇胺峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液(2)各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計(jì)算,供試品溶液中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(0.1%),供試品溶液中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(0.5%),供試品溶液中其他雜質(zhì)峰面積的總和與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值10倍(1.0%),供試品溶液色譜圖中任何小于對照品溶液(2)中三乙醇胺主峰面積0.5倍的雜質(zhì)峰可忽略不計(jì)。

三乙醇胺:
[102-71-6]
本品為2,2',2"-氮川三乙醇,由環(huán)氧乙烷氨解并經(jīng)分離純化制得。按無水物計(jì)算,含總堿以C6H15NO3計(jì)應(yīng)為99.0%~103.0%。

三乙醇胺:
【鑒別】(1)取本品1ml,加硫酸銅試液0.3ml,顯藍(lán)色。再加試液2.5ml,加熱至沸,藍(lán)色仍不消失。
(2)取本品1ml,加氯化鈷試液0.3ml,應(yīng)顯暗紅色。
(3)取本品1ml置試管中,緩緩加熱,產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。
(4)精密量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下對照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn),供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與三乙醇胺對照品溶液主峰保留時間一致。
三乙醇胺及其鹽溶液作為水泥熟料(Cement Clinker)研磨工藝中的工程外加劑、早強(qiáng)劑(總質(zhì)量的0.1%),不僅可以防止粉碎過程粉粒的聚集和氣墊作用,提高水泥的流動性和裝填密度,而且也可降低粉碎機(jī)的動力消耗。但三乙醇胺絡(luò)合水泥基質(zhì)中的重金屬和放射性同位素能夠在何種程度上增加它們的溶解度仍然是一個未決問題。
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